metode Kompleksometri; SNI 06-6989.12-2004

Pemeriksaan Kesadahan total kalsium Ca dan Magnesium Dengan metode Kompleksometri; SNI 06-6989.12-2004

Air dan Air limbah - Bagian 12 : Cara Uji Kesadahan total Kalsium ( Ca) dan Magnesium ( Mg) dengan metode titrimetri (Kompleksometri )
 Prinsip :
     Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat ( EDTA)  akan bereaksi dengan kation logam terbentuk senyawa kompleks kelat yang larut. pada Ph 10 +/- 0.1, ion ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji  akan bereaksi dengan indikator Erichrome Black T ( EBT ), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan . Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran , maka ion ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks , molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru . Dari cara ini didapatkan kesadahan total ( Ca + Mg ).

       Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila Ph contoh uji dibuat cukup tinggi ( 12- 13 ), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Erichrome Black T ( EBT ) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapatkan kadar kalsium dalam air .
       Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magensium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh. Kesadahan total dihitung sebagai CaCO3.
A. Bahan :
  I.     Indikator Murexide
            1.  Timbang 200 mg murexide dan 100 gram kristal NaCl kemudian dicampurkan .
            2. Menggerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50 mesh
            3. Menyimpan dalam botol bertutup rapat .
  II.   Indikator Erichrome Black T
           1. Timbang 200 mg EBT dan 100 gram kristal NaCl , kemudian campur .
           2. Menggerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran ukuran 40 mesh sampai dengan 50 mesh
           3. Menyimpan dalam botol bertutup rapat .

  III.   Larutan  Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N
          1. Menimbang 40 gram NaOH , Melarutkan dalam 50 ml air suling
          2. Mengencerkan dengan air suling hingga volumenya 1000 ml .
  IV.   Larutan Standart Primer Kalsium Carbonat ( CaCO3) 0.01 M ( 1 mg /ml)
          1. Menimbang 1 gram CaCO3anhidrat , masukan ke dalam beaker glass 500 ml
        2. Melarutkan menggunakan sedikit asam klorida ( HCl) 1 :1 ( HCl encer ) , menambahkan air suling sebanyak 200 ml .
         3. Mendidihkan selama beberapa menit untuk menghilangkan CO2 , lalu didinginkan.
         4. Setelah dingin , Tambahkan beberapa tetes indikator metiil merah .
         5. Tambahkan NH4OH 3 N atau HCL encer sampai terbentuk warna orange
       6. Memindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 1000 ml , kemudian menepatkan hingga tanda terra.
 V.   Larutan Standart Sekunder di natrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2 H2O = C10H14N2Na2O8.2H2O ) 0.01 M
     1. Melarutkan 3.723 gram Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 ml , menepatkan hingga tanda terra.
   VI.    Larutan penyangga Ph 10.0 +/- 0.1
      1. Larutkan 1.179 gram Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta hidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl.6H2O) dalam 50 ml air suling.
   2. Menambahkan larutan tersebut kedalam 16.9 gram NH4Cl dan 143 ml NH4OH pekat sambil dilakukan pengadukan.
     3. Mengencerkan menggunakan air suling hingga volumenya menjadi 250 ml
B. Prosedur
  I. Standarisasi Larutan Standart Sekunder Na2EDTA dengan Larutan Standart Primer CaCO3 0.01 M.
      1. Memipet 10 ml larutan standart primer CaCO3 0.01 M , memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml .
      2. Menambahkan 40 ml air suling dan 1 ml larutan peyangga 10 +/- 0.1 .
      3. Menambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
      4. Menitrasi menggunakan larutan Na2EDTA 0.01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru .
     5. Mencatat volume larutan Na2EDTA yang digunakan .
     6. Melakukan pengulangan titrasi sebanyak 3 kali , Kemudian volume tersebut dirata rata
     7. Menghitung molaritas sebenarnya larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus .
          M EDTA = (M CaCO3 . V CaCO3 ) / V EDTA
  II. Penetapan kadar kesadahan total dalam sampel uji
     1. Mengambil 25 ml conto uji secara duplo , memasukan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml .
     2. menambahkan 1 ml larutan peyangga Ph 10 +/- 0.1
     3. Menambahkan seujung spatula indikator EBT .
     4. Melakukan titrasi menggunakan larutan NaEDTA 0.01 M secara perlahan lahan hingga terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru prusi.
     5. Mencatat volume Na2EDTA yang digunakan dan mengkonversi hasil menggunakan rumus dibawah ini :
      Kesadahan Total (mg CaCO3) =  (1000 / V sampel uji ) . V EDTA . M EDTA . 100 ( mg/l)
   Keterangan :
      1.  100 = Bm dari CaCO3
      2. Apabila volume titrasi melebihi  15 ml , maka sampel diencerkan menggunakan air suling .
 III. Penetapan  Kesadahan Kalsium
     1. Mengambil 25 ml contoh uji secara duplo dan memasukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml
     2. Menambahkan 2 ml NaOH 1 N sampai dicapai Ph 12 -13.
     3. Apabila contoh uji keruh , menambahkan 1 ml sampai 2 ml larutan KCN 10 %
     4. Menambahkan seujung spatula indikator murexid
     5. Melakukan titrasi menggunakan larutan Na2EDTA 0.01 M sampai terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu .
    6. Mencatat volume Na2EDTA yang digunakan. dan mengkonversikan ke dalam rumus :
      Kesadahan Ca   =  ( 1000/ V sampel uji ) . V EDTA. M EDTA . 40 (mg Ca/ L )
  Keterangan :
      1. 40 = Bm dari Calsium.
  IV. Kesadahan Magnesium
       Kesadahan Mg = ( 1000/ V sampel Uji ) . ( V EDTACaCO3 . V EDTACa ) . M EDTA . 24.3(mg Mg/L)